卡尔费休试剂需要高度的新鲜度。购买默克卡尔费休试剂时，注意生产日期，并按使用量立即使用。应避光保存，以延长保存期。
目前不含吡啶的默克卡尔费休试剂已经问世，解决了吡啶试剂有刺鼻气味的问题。但在测定中发现含吡啶的卡尔费休试剂终点突变明显，终点时试剂颜色略呈棕黄色。根据经验，肉眼即可预测终点即将到来，而无吡啶卡尔费休试剂终点突变不明显，终点时试剂颜色为深棕色。
不含吡啶的默克卡尔费休试剂适用范围。
无水甲醇被广泛用作样品溶剂。可以使用一般有机化合物、饱和或不饱和烃、一般无机化合物、酸性氧化物以及一些有机和无机盐。然而，一些酮和醛不能与甲醇反应。如果发现反应不能中断、没有终点、反应继续进行，则应考虑是否有副作用的问题。当出现副反应时，只需要几分钟，但它一直在持续。此时可以用乙二醇甲醚代替甲醇，以获得更恒定的滴定体积，并且无需任何特殊技术即可测定一些酮类和醛类化工产品的水含量。
样品的pH值过高、碱度过高也会引起副反应，即连续反应而没有终点。此时，如果pH值过高，可以使用缓冲溶液调节pH值。如果碱度太高，可以加入甲苯酸和水杨酶来缓和溶液的碱度，但不能使用乙酸。
甲醇水滴定（俗称空白滴定）时，若反应瓶内颜色逐渐由无色变为深棕色，仪器仍无终点，应考虑卡尔费休试剂失效，应更换试剂。