1、进样后色谱峰失效
进样后气相色谱仪的检测信号没有变化,仪器没有出峰,输出仍然是一条直线。遇到这种情况,请从进样探头、进样口到检测器一一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞。如果没有问题的话,
2、然后检查进样口和检测器的石墨垫片是否严密、无漏气;
3.然后检查色谱柱是否破裂或泄漏,
4、最后观察检测仪出口是否畅通。
5. 检测器出口畅通非常重要。有些人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作正常,但第二天开机后却没有响应峰值信号。
检查进样口、注射器、垫圈、色谱柱均正常,但未出现峰。无意中发现进样口的柱头压力没有达到设定值,始终很高。此时怀疑ECD检测器出口被堵塞。
由于ECD的放电具有一定的放射性,因此ECD的出口引至外部。当时正值秋冬之交。雨水进入E CD出口并被冻结,因此仪器的E CD出口被堵塞。柱头压力仍然很高,气体无法在气路中流动,因此样品无法被携带到检测器,因此没有峰。
2、基线问题
气相色谱的基线波动和漂移都属于基线问题,它会增加测量误差,有时甚至会导致仪器无法正常运行。
1. 如果基线出现问题,请检查仪器条件是否发生变化,近期是否更换了气瓶及设备配件。
2. 如果有变化或条件发生变化,请检查基线问题是否是由这些变化引起的。一般来说,这种变化往往是基线问题的原因。有人在工作中遇到过这种情况:新载气纯度不够,更换过载气体后基线逐渐上升(因为载气净化管的原因,基线不会立即变化)。第二天开机后,基线非常高,并伴有基线的强烈抖动。所有的峰值都被淹没在噪音中,无法被检测到。经检查,问题出现在新更换的载气上,更换后立即恢复正常。
3、当上述可能造成基线问题的原因消除后,应检查注射垫是否老化(应养成定期更换注射垫的良好习惯);
4、是否该更换石英棉;
5、内胆是否清洁。值得一提的是,可以将内胆用试验最终定容的溶剂充分浸泡,用超声波清洗几分钟,然后在高温炉中加热到略高于工作温度的温度,最后重新安装。
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,可以通过清洗或热清洗来解决。
