卡尔费休法分为库仑法和容量法。
库仑法的原理是卡尔费休溶液是由占主导地位的碘和足够的吡啶、甲醇等二氧化硫的混合物组成。在水存在下,碘在吡啶和甲醇存在下被二氧化硫还原,生成吡啶氢碘酸和吡啶甲基硫酸氢盐。反应终点由一对铂电极组成的检测单元指示。根据法拉第电解定律,参与反应的碘分子数等于水分子数,通过的电荷成正比。简单来说,电解消耗的电子摩尔数等于水分子分解为氢气和氧化物所获得的电子摩尔数。根据消耗的电子量确定电解所需的水量。
容量法的原理是用已知浓度的试剂滴定含水样品。当滴定达到终点时,根据消耗的试剂量确定样品中的水含量。
库仑法的优点是测试精度极高,通常可以达到0.1微克的精度。适用于测量含水量极低的样品,如油类、醇类、酯类、苯类、醚类、树脂类以及各种化工原料等。而卡尔费休的使用量却很少。目前市场价格根据档次不同从1万多到3万到4万元不等。该仪器的特点是主机带有电解池瓶,电解池瓶上有两个纯铂电极。
目前国内容量法仪器测试精度较低,属于手动测试装置。当然,如果加大仪器的研发力度,我们也可以做到高精度,比如瑞士的万通。目前,国产体积水分仪只能粗略测量含水量较高的样品,对于ppm级样品的测试结果并不可靠。优点是价格低,目前市场价格在几千元左右。该仪器的特点是有两个带刻度的玻璃滴定管,主机部分有指示指针。
需要注意的是库仑法卡尔费休试剂需要遮光、密封、冷藏。否则会缩短使用寿命。特别要注意容量试剂的密封,密封不良直接影响检测结果的准确性。
